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      陶瓷內襯彎管:要想搞好重結晶需要很多方面的知識

      文章發布日期:2019-09-20 08:25

      重結晶是一門學問,是一門藝術,能解決很多問題,常見的比如:提高純度、改變晶型、改變晶貌、控制顆粒大小等,還能影響產品的其他特性,如:熔點、堆密度、溶解性、過濾速度等。

      要想搞好重結晶需要很多方面的知識,新手和初學者少要了解重結晶的基本原理,溶劑的選擇,影響重結晶的基本因素,常用的重結晶的手段。有一定經驗的可以深入的學習晶體生長原理、單晶培養、XRD等一些與晶體有關的知識。

      首先要快速找到合適的重結晶溶劑。本人常使用的儀器是試管,每根試管里面稱取0.5~.0g左右的樣品,然后加入一定量的溶劑后,試試比較每個溶劑在常溫和回流狀態下的溶解性差異,差異大的就是我要的溶劑,這就是為什么DCM、DMF等不太作為重結晶溶劑的原因,特殊情況下也是可以使用的,比如樣品的溶解性方面

      其次是重結晶原料溶劑的選擇要考慮潛在的因素,比如乙酸乙酯和丙酮好不要用來重結晶胺類物質。比如之前本人做的項目,產品是伯胺,用丙酮重結晶收率只有60%,母液檢測也沒有問題,其中可能是伯胺與丙酮發生了反應,后來將母液用酸處理,回收了大部分的產品

      第三:重結晶解決顆粒度大小的方面。這個后測定一下或者大概了解一下物質在什么溫度下開始析晶,降溫速度快,生成的晶核多,產物的顆粒較細,抽濾困難;降溫速度慢,晶體生成有足夠的時間,析出的產品顆粒度大,晶體性狀較好,抽濾容易。因此可以在某一溫度下保持一段時間進行養晶,然后再快速降溫。

      第四:對于碰到一些熔點在室溫附近的化合物,常溫結晶比較困難,析晶需要在低溫。此時用到反溶劑法很可能出現油析現象,此時好使用溶解度一般的單一溶劑,降溫合適的溫度,產品析出。比如之前做個一個項目,由于粗品中殘留的液體2-溴吡啶很多,油狀物很難析晶,好選用甲基叔丁基醚或異丙醇將產物析出,而所有的雜質均在溶劑中。

      第五:不得不說的化學反應結晶。經常會碰到酸性或者堿性官能團的化合物,當在上述方法均失敗后,可以通過加酸或酸堿中和,將產物從溶劑中析出。比如碰到過的一氯喹啉衍生物含有二氯雜質,約5%,上述重結晶方法均告失敗,后來使用20%的硫酸成鹽,產品回收率很好,僅損失與雜質等量的產品。此外重結晶過程中,常碰到某些雜質很難達標,因此也可以采用類似的方式,比如雜質是酯類,可以在重結晶溶劑中加入伯胺,讓其轉化為溶解度較好的酰胺,這個只在書本上碰到。

      重結晶原料

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