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      鋼管內襯陶瓷:重結晶原料技術發展

      文章發布日期:2019-08-16 23:50


      眾所周知,重結晶是合成中一項非?;?,但是又非常重要的技術,它原理簡單、使用方便,但是真的要做好重結晶,不是那么容易的事,尤其是溶劑的選擇,以及在出現乳化現象時的處理等等都有很深的學問,這里轉一個關于重結晶技術的文章,希望對大家有所幫助!


      原理

      固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高,溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時即由于溶解度降低,溶液變成過飽和而析出晶體。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度,則配成飽和溶液后被過濾除去),從而達到提純目的。


      假設一固體混合物由9.5克被提純物A和0.5克雜質B組成,選擇某溶劑進行重結晶,室溫時A、B在此溶劑中的溶解度分別為SA和SB,通常存在下列三種情況:


      ()室溫下雜質較易溶解(SB>SA)。設在室溫下SB=2.5克/00ml,SA=0.5克/00ml,如果A在此沸騰溶劑中的溶解度為 9.5克/00ml,則使用00ml溶劑即可使混合物在沸騰時全溶。若將此濾液冷卻室溫時可析出A9g(不考慮操作上的損失)而B仍留在母液中,A 損失很小,即被提純物回收率達到94%。如果A在此沸騰溶劑中的溶解度為47.5克/00ml,則只要使用20ml溶劑即可使混合物在沸騰時全溶,這時濾液可析出A9.4克,B仍可留在母液中,被提純物的回收率高達99%。


      由此可見,如果雜質在冷時的溶解度大而產物在冷時的溶解度小,或溶劑對產物的溶解性能隨溫度的變化大,這兩方面都有利于提高回收率。


      (2)雜質較難溶解(SB chang),可以將A完全溶解后直接過濾,將B過濾掉。


      (3)兩者溶解度相等(SA=SB)。設在室溫下皆為2.5克/00ml,若也用00ml溶劑重結晶,仍可得到純A7克。但如果這時雜質含量很多,則用重結晶分離產物就比較困難。在A和B含量相等時,重結晶就不能用來分離產物了。


      從上述討論總可以看出,在任何情況下,雜質的含量過多都是不利的(雜質太多還會影響結晶速度,甚妨礙結晶的生成)。一般重結晶只適用于純化雜質含量在5%以下的固體混合物。


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